リコポジウムアルカロイドを分離するには?

@ はじめに、研究対象である、ヒカゲノカズラ科の植物を採集、収集します。

A 植物からエキスを抽出します。

B 植物の成分全体を見るのであれば、そのエキスをそのままカラムにかければよいですが、本研究では、アルカロイドの分離を目的   としているので、アルカロイド分配という液々分配を行い、効率よくアルカロイド成分を分離します。

  

  例として、上の図は当研究室でよくやられる操作を示したものです。

  (T) 植物をメタノールで抽出して得られたメタノールエキスを、酢酸エチルと酒石酸水溶液で分配
  (U) 得られた水層に、炭酸ナトリウム水溶液を加えて塩基性にした後、クロロホルムと分配
  (V) クロロホルム層にアルカロイドが移行し、効率よくアルカロイドが得られる

C 得られたクロロホルム層を濃縮後、カラムにかけます。

  

D 分離をおこなった画分にTLCを行い、ドラーゲンドルフ試薬に対する呈色具合を見ます。

E 単離が成功しているようだったら、NMRなどの測定を行い、構造解析。失敗の場合は、さらにカラムなどで分離をします。

F NMRの解析

   1H NMR チャー

   1H-1H COSY チャート

(むむっ!ちょっと黒いですね。取り込み方が悪いみたいです。)
星薬にはありませんが、国立医薬品食品衛生研究所さんのところにある、800MHzのNMRを使わせてもらったりして、
トップレベルの解析が可能です。

(かなり省略してる感が否めませんが、徐々に追加訂正していきますので・・・)